同步熱分析儀(STA)是一種結(jié)合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)功能的高精度實(shí)驗(yàn)設(shè)備,能夠同時(shí)測(cè)量樣品在加熱或冷卻過(guò)程中的質(zhì)量變化和熱量變化。
-熱重分析(TGA):TGA通過(guò)測(cè)量樣品在程序控制溫度下質(zhì)量的變化,來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和成分。
-差示掃描量熱法(DSC):DSC通過(guò)測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差,來(lái)表征與熱效應(yīng)相關(guān)的物理和化學(xué)變化。
-同步功能:STA將TGA和DSC結(jié)合,可以在同一次測(cè)量中利用同一樣品同時(shí)得到熱重與差熱信息,有助于更準(zhǔn)確地判別熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程。
同步熱分析儀的操作步驟:
-儀器預(yù)熱與校準(zhǔn):確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的基線后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
-樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱(chēng)量樣品并均勻分布以避免熱傳導(dǎo)誤差。
-設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):包括加熱速率、溫度范圍、氣氛類(lèi)型和流速,根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的選擇。
-裝載樣品與參比:正確放置樣品盤(pán)和參比盤(pán),避免數(shù)據(jù)偏差。
-啟動(dòng)實(shí)驗(yàn):檢查設(shè)置無(wú)誤后開(kāi)始實(shí)驗(yàn),儀器自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。
-數(shù)據(jù)采集與分析:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,導(dǎo)出數(shù)據(jù)至計(jì)算機(jī)進(jìn)行TGA曲線和DSC曲線解析。
-實(shí)驗(yàn)結(jié)果解讀:分析數(shù)據(jù),識(shí)別樣品的熱行為特征,為材料性質(zhì)的深入理解提供支持。
-儀器清潔與維護(hù):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清潔樣品室和參比室,定期維護(hù)檢查以保持良好的工作狀態(tài)。
同步熱分析儀的數(shù)據(jù)處理功能:
-數(shù)據(jù)采集:根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蜆悠诽匦栽O(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù),自動(dòng)采集質(zhì)量變化和熱流變化的數(shù)據(jù)。
-數(shù)據(jù)預(yù)處理:清洗異常數(shù)據(jù)和噪聲,轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)格式,并進(jìn)行基線校正。
-數(shù)據(jù)分析:進(jìn)行峰檢測(cè)、相變點(diǎn)確定、熱效應(yīng)計(jì)算、熱穩(wěn)定性分析和動(dòng)力學(xué)分析。